HS/GCMS - Chromatographie en espace de tête

#1 - Head Space (Espace de tête) : Perkin Elmer TurboMatrix 16
Gamme température : 35 à 210 °C
Détecteur 1= Spectromètre de masse : Perkin Elmer Clarus 600T - Quadripôle à impact électronique (EI).
Colonne : Elite-5MS (capillaire, méthyl-silicone greffée 5% PH ME siloxane), 60 m x 0,18 mm x 0.18 µm 
Détecteur 2 = FID : Autoignite avec régulation électronique PPC.
Injecteur : Passeur d’échantillons automatique


#2 - Head Space (Espace de tête) : HS Turbomatrix 4Q TRAP
Gamme température : 35 à 210 °C
Détecteur = Spectromètre de masse : Perkin Elmer Clarus 690 - SQ8 - Quadripôle à impact électronique (EI).
Colonne : Elite-5MS (capillaire, méthyl-silicone greffée 5% PH ME siloxane), 60 m x 0,25 mm x 0.25 µm et Elite 624  (6%-cyanopropylphenyl- 94% dimethylpolysiloxane), 40 m x 0,18 mm x 0.18 µm
Injecteur : Passeur d’échantillons automatique


Domaine d’application

Identification et dosage de composés organiques ultra volatils (Mw<350 g/mol).

Echantillons liquides ou solides.

Quantité importante d'échantillon analysé (plusieurs grammes)

Analyse de traces

Analyse de constituants majoritaires


Spectromètre : Perkin Elmer TurboMatrix 16
HeadSpace perkin Elmer Turbomatrix16



Principe

L’échantillon est placé dans un vial (22 mL) étanche au gaz et scellé hermétiquement à l’aide d’un septum adapté. Le vial est placé dans un four à une température de 35 à 210°C afin de générer un espace de tête (équilibre entre la phase liquide/solide et la phase vapeur). Après la phase d’équilibre, l’aiguille d’injection va venir pressuriser l’intérieur du vial à l’aide du gaz vecteur (He) pendant quelques minutes et permettre l’injection dans la colonne chromatographique sous l'effet de la détente (prélèvement à balance de pression).

Lors de l’injection dans le GC, toutes les molécules organiques volatilisées vont être séparées par la colonne chromatographique puis identifiées par le détecteur MS (spectrométrie de masse). L’aire des pics chromatographiques de chaque composé est proportionnelle à leur teneur dans l’échantillon.



Avantages

Compatible avec les matrices complexes,
Sans solvant,
Identification et Quantification,
Sensible (LOQ de quelques ppb à quelques ppm)


Inconvénients

Température de désorption <90°C pour échantillons aqueux et <210°C pour solides,
Gaz présents dans Air (N2, O2, CO2…) difficilement analysables.


EXEMPLES D'APPLICATION

Pollution d’une eau par des hydrocarbures de type gasoil
BTEX et COV dans l’environnement (sol, eau, air).
Etude de composés olfactifs 
Recherche sulfates dans des produits d'hygiène et cosmétiques 
Parfums et huiles essentielles,
Solvants résiduels
Odeurs et volatils (cosmétique, alimentaire, emballage…)
Analyse du dégazage de mousse en polyuréthane

NOS MOYENS ANALYTIQUES

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